310S不锈钢

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退火工艺对深冷轧制AISI310S不锈钢组织和性能的影响

来源:至德钢业 日期:2020-04-14 15:17:47 人气:1745

  浙江至德钢业有限公司采用SEM、TEM及微拉伸试验等方法,对深冷轧制变形90%的AISI310S不锈钢不同温度(500~1000℃)及时间(2~60分钟)退火处理后的微观组织及性能进行了研究。结果表明:当退火温度在700℃以下时,深冷变形组织处于回复阶段;退火温度在700℃以上时,深冷变形组织处于再结晶阶段,随着退火温度升高至1000℃,再结晶程度充分完全的同时伴随着再结晶晶粒的长大,1000℃退火10分钟条件下,奥氏体晶粒长大至3μm左右。在退火温度800℃下,随着退火时间从2分钟增加到60分钟,奥氏体不锈钢晶粒尺寸从300nm增大至750nm。退火温度从500℃增至1000℃,奥氏体不锈钢的强度和硬度呈现出先升高后下降的趋势,伸长率则一直呈增加趋势,断口形貌也由韧、脆性混合断裂向韧性断裂发生转变。


    晶粒超细化能同时提高材料的强度和韧性,是材料学者们研究与开发的重要目标。超细晶材料与传统材料相比,具有一系列的优异性能,如高强度、高硬度、良好的韧性及延展性、优异的加工性能、高使用寿命等,由此而诞生了各种组织超细化的方法和手段,主要分为两种,即大塑性变形手段及先进的热处理工艺法。奥氏体不锈钢的组织为单相组织,在加热或冷却过程中均没有固态相变的发生,通常只能借助于大塑性变形手段来进行组织超细化处理。目前,关于超细晶粒奥氏体不锈钢的制备报道主要集中在等通道角挤压(ECAP)、激光冲击强化(LSP)或重度冷轧加退火工艺方面,研究对象也大多局限于易发生应变诱导马氏体相变的亚稳态奥氏体不锈钢。至德钢业通过ECAP方式使304L不锈钢晶粒组织发生马氏体相变,从而使得晶粒细化。借助于LSP使304不锈钢表层组织细化至纳米量级,通过对316及304进行冷轧变形使奥氏体组织发生马氏体相变,然后通过在高温下退火促使马氏体分解,从而使得晶粒细化。通过对316L钢进行冷轧变形及后续退火处理,获得了双峰晶粒尺度分布的超细晶粒奥氏体不锈钢,探讨了奥氏体双峰尺度晶粒尺寸分布的来源。目前,关于组织处于稳定状态的奥氏体不锈钢晶粒超细化的报道还未出现。


   深冷轧制是在室温冷轧的基础上发展而来的,在变形过程中它能有效抑制动态回复的发生,改善材料的组织均匀性,且细化晶粒的能力要明显高于室温冷轧,因此倍受材料研究者的关注。目前关于深冷轧制加退火工艺制备超细晶材料的报道多局限在有色金属,黑色金属还鲜有文献报道。至德钢业研究了深冷轧制加退火工艺对5083Al合金的组织和性能的影响。对铜进行深冷轧制及退火后,得到晶粒尺寸呈双峰分布、强度和伸长率都显著提升的超细晶组织。对Al-Mg-Si合金进行深冷轧制及快速退火后,强度及伸长率均明显提高,晶粒明显细化。对Al-Cu合金深冷轧制及退火得到了超细晶组织,其强度指标得到明显改善。因此,基于上述研究背景,本文以奥氏体组织处于稳定状态的AISI310S不锈钢为研究对象,在深冷状态下(液氮浸泡)对其进行压下量为90%的轧制变形,随后进行不同温度及不同时间条件下的退火,分析退火处理后奥氏体不锈钢的微观组织演变和相应的力学性能变化,为超细晶粒奥氏体不锈钢的开发与应用提供实验依据及技术支撑。


一、实验材料及方法


   实验材料是在150kg的真空感应炉中熔炼,其化学成分为:碳=0.06%,硅=0.3%,锰=0.6%,磷=0.02%,硫=0.005%,铬=25%,镍=20,氮=0.25%,铌=0.5%,余量为铁。将得到的电渣锭开坯锻造成5mm厚的板坯。然后将板坯放入1230℃的热处理炉中保温45min后取出迅速放入冷水中进行冷却,将经过水韧处理后的试样在自制的二辊轧机上进行深冷轧制变形,每道次的压下量为10%,变形量为90%。每道次轧制前需将试样放在液氮中浸泡10~15分钟,然后将其取出迅速进行轧制。


   将深冷轧制变形后的奥氏体不锈钢切割成图所示的微拉伸试样,然后分别放入热处理炉中进行退火处理,其退火工艺分别为:在500、600、700、800℃、900、1000℃各保温10分钟,出炉后空冷至室温;在800℃保温时间分别为2、10、30和60分钟,出炉后空冷至室温。将退火后的试样用线切割机取0.5mm厚的薄片,机械减薄至50μm左右后在Gatan691离子减薄仪上进行减薄至穿孔为止,在JEM-2010型透射电子显微镜上进行精细组织的观察,电子加速电压为200kV;用MH-3型显微硬度计测试硬度,所用载荷200g,加载时间为10s,卸载时间为5s,每个试样均测量5点,然后取其平均值。拉伸试样的标距尺寸为10mm×2.5mm×0.51mm,如图1所示,在Instron5948R型微力材料试验机上进行力学性能的测试,拉伸速度为0.1mm/min,借助JSM-5610LV型扫描电子显微镜对拉伸试样断口形貌进行观察分析,电子加速电压为20kV。


二、结果与分析


1. 组织演变


   奥氏体不锈钢深冷轧制变形90%后的微观组织形貌在文献中已有详细描述,经过大压下量变形后,奥氏体组织细化至纳米量级。图为深冷轧制变形90%后的奥氏体不锈钢在不同的退火温度下保温10分钟后的微观组织。可以明显看出,随着退火温度的增加,微观组织从典型的回复组织逐渐向再结晶组织发生转变,最后形成晶界清晰、等轴的再结晶奥氏体晶粒。图为500℃退火时的组织形貌,可以观察到局部有少量位错胞的存在,同时由于位错的滑移形成了一定数量的位错缠结;当退火温度为700℃时,大量位错继续运动并相互作用,位错墙逐渐消失,形成了晶粒尺寸在100nm左右的亚晶,同时由于位错反应程度不完全还存在着一定数量的位错缠结,此时冷变形组织仍处于回复阶段,如图所示;当退火温度增加到800℃时,晶粒内部位错密度已明显降低,冷变形组织已经完成再结晶,再结晶晶粒晶界界面平直、光滑,对应的晶粒尺寸约为500nm,如图所示;当退火温度进一步增加至1000℃时,此时再结晶晶粒已发生明显的长大现象,晶粒尺寸约为3μm,如图所示。


   图为800℃不同退火时间深冷轧制试样的微观组织形貌。从图中可以看出,随着退火时间的延长,冷变形组织再结晶程度更加充分完全,且再结晶晶粒随着退火时间的延长明显发生长大现象。当退火时间为2分钟时,冷变形组织已经开始发生再结晶,出现了形状较为规则的新的再结晶等轴晶粒,此时晶粒尺寸约为200nm左右,因退火时间较短,组织内部仍存在着一定数量的位错,如图所示;退火时间延长到10min后,冷变形组织再结晶程度更加充分完全,且新的无畸变的再结晶晶粒开始长大,晶粒尺寸约为500nm,如图所示;当退火时间为60min时,和最初的退火2min时相比,冷变形组织已发生完全再结晶,且再结晶完全的晶粒发生明显长大现象,与退火时间10min时相比,晶粒尺寸也有所增大,约为1μm,如图所示。由此可看出,在退火温度为800℃时,随着退火时间的延长,晶粒的再结晶程度会越来越充分完全,晶粒也会逐渐长大,最后形成形状规则、晶界清晰的等轴奥氏体不锈钢组织。


2. 力学性能


   图为深冷轧制变形90%后的奥氏体不锈钢在不同退火温度下保温10分钟后的显微硬度变化曲线。可以看出,当退火温度分别为500℃和600℃时,对应的硬度值为549HV和534HV,都高于深冷变形试样的硬度值,其原因可能是深冷变形过程中形成的气团,在随后的热处理过程中发生应变时效,从而使得位错移动更加困难,强度值升高的同时硬度值也随之增大。该现象与文献中研究结果较为吻合。退火温度为700℃时,试样硬度值为503HV,低于深冷变形试样的硬度值,可能是由于随着退火温度的升高,应变时效得以充分释放,同时变形组织中位错密度下降以及众多亚晶粒的形成所致。当退火温度为800℃时,硬度值从503HV(700℃)急剧下降至331HV;退火温度升至900℃,硬度值约为321HV,与800℃时相比,硬度值变化较小;当退火温度进一步升高至1000℃时,对应的硬度值缓慢降至314HV。可以看出,在相同退火保温时间下,随着退火温度的持续升高,硬度值逐渐呈下降趋势。退火温度在500℃至700℃之间时,硬度值下降缓慢,当退火温度在700℃到800℃之间时,硬度值迅速下降,而到800℃以后,硬度值下降缓慢,基本趋于平稳状态。从该现象可以看出,该奥氏体不锈钢的再结晶温度处于700至800℃之间,当退火温度小于700℃时,此时的退火温度并没有达到再结晶的温度,变形组织处于回复阶段,故硬度值下降缓慢;而退火温度从700℃升高至800℃时,硬度值迅速下降,这是因为在此阶段,变形组织发生了再结晶,大量新的无畸变的再结晶晶粒重新产生,从而使得其硬度急剧下降;当温度升高至900℃以后,新的再结晶晶粒发生明显的晶粒长大现象,最终形成了组织均匀且晶界平直、清晰的等轴奥氏体组织,显微硬度也逐渐呈缓慢降低趋势。


   图为深冷轧制变形90%后的奥氏体不锈钢在退火温度为800℃时不同退火时间的显微硬度变化曲线。当保温时间为2、10、30和60min时,对应的硬度值分别为352、331、325和315HV;在同一退火温度下,随着退火时间的延长,试样的硬度值在逐渐减小,但降幅较小。在退火时间比较短的情况下,再结晶的晶粒还来不及长大,此时的晶粒尺寸都处在亚微米量级,保温2min时再结晶晶粒尺寸仅为200nm,此时细晶强化作用较为显著,但是由于变形组织已经再结晶,位错密度急剧下降,位错强化效应迅速降低,相对于700℃退火试样而言,显微硬度值明显降低,降幅约为30%;随着退

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