至德钢业310S不锈钢管的组织结构研究分析

 浙江至德钢业有限公司使用310S不锈钢管作为实验材料，主要观察固溶，冷轧，时效3种状态下310S不锈钢管的显微组织。研究他们的共性和不同。并与后文材料在硫化氢环境中SCC行为相联系。

一、固溶态组织

 310S不锈钢管在投产使用前都要进行高温固溶处理，目的主要是改善合金的延性，消除内应力，同时降低其晶间腐蚀敏感性。

 至德钢业对310S不锈钢管进行固溶处理的方式为：快速升温到1050℃，并且保持两小时，最后置入冷水中迅速降温。图是310S不锈钢管经上述固溶处理后的金相照片，可以看到，整个基体都是单一奥氏体，晶粒边界被完全侵蚀出来，轮廓较笔直，饱满圆润，清楚可辨，晶粒尺寸不均，存在大量孪晶。通过400倍金相照片观察，发现晶粒内部较为干净，只有少量的未溶颗粒分散在晶粒中。

 进一步通过透射电镜观察固溶态310S不锈钢管，结果如图所示，晶粒内比较纯净，可以清晰观察到少量位错线，证明固溶态下的材料位错密度ρ较低。众所周知，金属的力学性能如强度、塑性和断裂等均与位错有关，一般来说ρ越小，材料强度愈低，其延性就越好。

二、冷轧态组织

 为了提升310S不锈钢管的力学性能，对材料进行30%的冷轧。图为冷轧态310S不锈钢管的金相组织。从图中可以看出，与固溶态金相相比，经冷轧30%处理后的310S不锈钢管，晶界弯曲，晶粒沿变形方向伸长，趋向于沿同一方向排列。图为冷轧态310S不锈钢管的X射线衍射分析图谱。可以看出，冷轧态310S不锈钢管材料均存在（43°，51°，75°）位置对应的三强峰γ（111）、γ（200）、γ（220）。说明冷变形后310S不锈钢管的金属组织依旧稳定，无马氏体生成。

 图为冷轧态310S不锈钢管透射电镜形貌图，可以观察到有许多的位错胞，在这些位错胞的周围存在很大数量的缠结位错，位错密度ρ显著增加，在图中清晰可见长条状组织，宽度为纳米级，黑色部分出现位错塞积，经选取电子衍射表明，基体组织仍然奥氏体，结合形貌判断该条状物为滑移带，滑移带周围分布大量位错。310S不锈钢管在冷轧的过程中会出现位错塞积，造成局部区域应力集中，降低材料的延伸率。图的长条状组织，其电子衍射图谱中有两套斑点，证明它为孪晶结构。据有关文献报道，孪晶在晶体中能起到一定的屏障作用，当位错移动到这里时，会受到一定的阻力，这种作用累积的结果是材料会体现出加工硬化的特征。

三、时效态组织

 对于奥氏体不锈钢，时效处理的主要原因是在一定程度上消除内应力，稳定改善钢材综合性能。至德钢业采用900℃时效保温2小时后水冷，得到时效态的奥氏体不锈钢，其组织如图所示。不难发现，在晶粒内部和晶粒边界均有析出物产生，其中晶粒边界附近的数量更多。不锈钢在不同的外界环境中会沉淀出不同的析出物，它们会导致钢材全面的性能改变，而这些变化几乎总是不利的。

 根据金相显微镜仅可以看到析出相的大致分布，无法确定其成分，而扫描电镜可以在更高放大倍数下研究析出物，定性得分析起成分组成。图为时效态310S的扫描电镜照片。可以观察到境界周围存在大量白色析出物，其形态呈条状和颗粒状，并且晶内析出物的数量也有不少。

 对晶界析出物区域进行能谱测试，成分在表中，可以发现，析出相附近的铬含量高出基体，而铁和镍元素的含量均有小幅度下降。初步判断析出物是含铬化合物。

 接着，利用透射电子显微镜开展了更加细致的观察和研究，图为不同形态的析出物照片，可以发现析出物尺寸大小不一，大多呈长条状或方块状，最长可达数微米。宽度在100纳米以上。在部分析出物的周围有少量位错聚集。图是各析出物的衍射图案，经过对比参照，该类析出物为FCC结构，结合上文的成分信息，可以确定是M23C6，M23C6的生成会使得其周围铬含量降低，使周围局部区域更容易蒙受介质的腐蚀。据研究抑制M23C6形成的一种方法是改变钢材的化学成分，已知氮的添加可以延缓M23C6形成的进程，一旦少量的碳被氮代替，碳化物就会极不稳定。

  1. 固溶态310S不锈钢管基体都是单一奥氏体，无明显取向，晶粒尺寸不均，存在大量孪晶。晶粒内部较为干净，只有少量的未溶颗粒分散在晶粒中，位错错密度较低因此拥有良好的塑韧性，较能抵抗晶间腐蚀。

  2. 冷轧态310S不锈钢管的组织依旧为纯奥氏体结构，无马氏体生成，稳定性很好。晶界弯曲，晶粒沿变形方向伸长，趋向于沿同一方向排列。在纳米尺度上，其组织内部分布大量滑移带和孪晶，滑移带呈长条状，宽度为纳米级，在这些滑移带周围还分布大量位错；孪晶的组织形貌与滑移带类似，通过电子衍射图谱区分。孪晶在晶体中能起到一定的屏障作用，当位错移动到这里时，会受到一定的阻力。

  3. 时效态310S不锈钢管晶粒内部和晶粒边界均有析出物产生，其中晶粒边界附近的数量更多，部分析出相周围有少量位错聚集，析出相附近的铬含量高出基体，而铁和镍含量均有小幅度下降，初步判断析出物是含铬化合物，充分结合成分信息与结构信息，可以确定该物质为M23C6。M23C6的生成会使得其周围铬含量降低，使周围局部区域更容易蒙受介质的腐蚀。