深冷轧制加工工艺对310S不锈钢组织和性能的影响有哪些

  浙江至德钢业有限公司采用深冷轧制技术对310S不锈钢进行不同变形量的实验，借助OM、SEM、TEM、XRD及微拉伸试验等方法研究了不同变形量下奥氏体不锈钢的组织特性及性能变化规律。结果表明：奥氏体不锈钢在深冷轧制不同变形量下均未发生应变诱发马氏体相变，在变形量为30%时，组织内部出现高密度位错且夹杂少量的形变孪晶，随着变形量增大至70%时，组织内部出现大量形变孪晶，孪晶与位错的交互作用显著加剧；到变形量为90%时，晶粒完全碎化至纳米量级。而且随着变形量的增大，强度指标大幅度上升，屈服强度、抗拉强度分别从原始态的305MPa、645MPa增加至1099MPa、1560MPa；而伸长率则从40.8%（原始）下降至6.4%（变形量90%），拉伸断口由韧性断裂向准解理断裂转变。

   奥氏体不锈钢具有优良的韧性、塑性以及耐腐蚀性，因而在化工、石油等多种领域具有广泛的用途。但奥氏体不锈钢的强度比较低，通常需要进行冷加工来满足其使用性能。目前大多数研究表明：在传统的冷加工过程中，奥氏体不锈钢会产生明显的加工硬化现象，其主要原因是形变诱发马氏体相变，随着变形量的增大，马氏体的转变量逐渐增大，硬度和强度指标也随之增大。然而上述研究对象大多集中在层错能较低、奥氏体组织处于亚稳态的奥氏体不锈钢方面，易在冷变形过程中发生形变诱发马氏体相变；对于高层错能、奥氏体组织处于稳定状态的不锈钢在冷变形过程中的组织演变和力学性能变化鲜有文献报道。传统冷轧过程中变形组织容易发生动态回复，随着变形量的增大，变形抗力也越来越大，对设备要求较高。深冷轧制则是在此基础上发展起来的一种新的塑性变形手段，它能有效抑制动态回复的发生，降低其变形抗力，减轻对设备的负荷，与室温冷轧相比，还能大幅度提高材料的力学性能和显著细化晶粒。目前关于深冷轧制的报道多局限在有色金属方面，还少有文献报道奥氏体不锈钢深冷轧制后的组织特性和力学性能，因此至德钢业拟针对高层错能的310S不锈钢进行不同变形量的深冷轧制变形，系统表征不同变形量下的微观组织及力学性能指标，为超细晶粒奥氏体不锈钢的开发提供实验依据及技术支撑。

一、实验材料及方法

   实验材料用150kg真空感应炉熔炼，其化学成分为：碳=0.06%，硅=0.3%，锰=0.6%，磷=0.02%，硫=0.005%，铬=25%，镍=20%，氮=0.25%，铌=0.5%，余量为铁。经电渣重熔得到120kg的电渣锭，开坯锻造成5mm厚的板坯。然后将板坯放入1230℃的热处理炉中保温45分钟后取出迅速放入冷水中，冷却至室温，然后进行深冷轧制变形。

   将经过水冷处理后的试样进行深冷轧制实验，轧制实验在自制的二辊轧机上进行轧制，按每道次的压下量为10%进行轧制变形，变形量分别为：30%、50%、70%、90%。每道次轧制前需将试样放在液氮中浸泡10～15分钟，然后将其取出迅速进行轧制。

  金相试样经过镶嵌、研磨、机械抛光后，利用铬酸溶液进行电解抛光，电压为3V，用酒精清洗后，在光学显微镜下观察组织形貌；同时在轧制后的试样上用线切割机取0.5mm厚的薄片，经砂纸单面减薄至50μm左右后在Gatan691离子减薄仪上进行减薄至穿孔为止，在JEM-2010型透射电子显微镜上进行精细组织的观察，电子加速电压为200kV；在D8ADVANCE型X射线衍射仪上测试奥氏体不锈钢变形过程中的物相变化，管电压为35kV，管电流为40mA；用MH-3型显微硬度计测试硬度，所用载荷200g，加载时间为10s，卸载时间为5s，每个试样均测量5点，然后取其平均值。在轧制后的试样上截取微拉伸试样，试样的长度方向平行于轧制方向，试样的标距尺寸为10mm×2.5mm×0.51mm，如图1所示，在Instron5948Ｒ型微力材料试验机上进行力学性能的测试，拉伸速度为0.1mm/min，借助JSM-5610LV型扫描电子显微镜对试样的断口形貌进行观察分析，电子加速电压为20kV。

二、结果与分析

1. 组织演变

   图为奥氏体不锈钢深冷轧制前、后的组织照片。从中可以看出，随着变形量的增大，晶粒的变形程度显著加剧。图为经水韧处理过、深冷轧制前的奥氏体不锈钢组织，组织均匀，晶界清晰，为单一奥氏体组织，晶粒尺寸约在60μm。当变形量为30%时，可以看出少数奥氏体晶粒内部出现了滑移线，如图所示；当变形量为50%时，可以清楚的观察到发生滑移变形的晶粒数目迅速增多，且晶粒内部的滑移线和轧制方向保持一致，如图所示；当变形量增大到70%时，大部分奥氏体晶粒变形程度剧烈，被拉长为长条状或扁平状，且相邻滑移线之间发生明显的交互作用，如图所示；当变形量继续增大到90%时，奥氏体晶界模糊不清，晶粒全部被拉长，形成纤维状组织，如图所示。

  图为奥氏体不锈钢深冷轧制前、后的XRD图谱，从图中可以看出，和深冷轧制前的试样相比，经不同变形量后的试样并没有新的衍射峰出现，故310S不锈钢深冷轧制后并没有发生形变诱发马氏体相变，与此同时，变形后试样的衍射峰均呈现明显宽化的现象，而且随着变形量的增大，衍射峰宽化程度越来越明显。致使衍射峰宽化的原因可能是由于奥氏体不锈钢组织在深冷轧制变形后，试样内部的残余应力非常大，并且随着轧制变形量的增大，奥氏体晶粒细化程度越剧烈，最后细化至纳米量级，两者的共同作用导致衍射峰宽化程度也更明显。图所示为奥氏体不锈钢在深冷轧制不同变形量下的微观组织形貌。从图中可以看出，经过剧烈的变形后，由于试样内部大量位错的增殖，使得位错密度急剧增加，位错相互缠结，形成了大量的位错胞，且有形变孪晶的形成。随着变形量的增大，层片状的形变孪晶越来越多，且孪晶之间的间距明显减小。当变形量为30%时，试样内部萌生出大量的位错线，且位错相互缠结，形成位错墙，如图所示；随着变形量的增大至50%，可以看出试样内部位错密度明显增加，位错缠结程度也越来越剧烈，与此同时还出现了少量的形变孪晶，如图所示；当变形量持续增大至70%后，位错缠结程度进一步加剧，出现大量的形变孪晶，且形变孪晶之间的间距越来越小，位错和孪晶之间相互交割，如图所示。变形量增大至90%以后，奥氏体不锈钢晶粒已经完全碎化至纳米量级，如图所示。之所以会出现不同的微观组织形貌，主要是因为累积应变的不同所致。在深冷轧制状态下，位错的动态回复被抑制，变形使得试样内部产生了大量位错，位错密度急剧增加，位错的缠结程度显著加剧，当位错的运动受到阻碍后，试样内部出现了形变孪晶来协调剧烈的塑性变形，形变孪晶和运动位错产生交互作用，随着变形量的增大，形变孪晶与位错间的交互作用更加剧烈，导致位错运动受阻，从而使得晶粒完全碎化。图右上方为变形量为90%的选区电子衍射图谱（SAED），可以看出，衍射斑点已经连成了连续环状，说明了在该变形量下，奥氏体不锈钢晶粒已经被细化为纳米晶。

2. 力学性能

   图为奥氏体不锈钢经过不同变形量深冷轧制后的显微硬度与变形量之间的关系曲线。水韧处理后原始奥氏体不锈钢的硬度值约为260HV；变形量为30%时，深冷轧制后试样硬度值约为410HV，与原始试样相比，提高了约57.8%；当变形量为50%时，试样硬度值约为453HV，与变形量为30%时相比，提高了约为10.5%；当变形量为70%时，硬度值由变形量为50%的453HV增加至497HV，增幅约为9.7%；而当变形量增大到90%时，对应的试样硬度值已增加至520HV，与变形量为70%时相比，提高了约为4.6%，与原始试样相比，增幅更是高达100%。可以看出，随着轧制变形量的增大，硬度值也在增大，且前期增加较迅速，后期逐渐趋于平缓。这是由于深冷轧制能有效抑制位错的滑移，使得试样内部动态回复难以发生，因此在试样内部容易形成高密度的位错，从而使加工硬化程度加剧，导致变形初期试样硬度值急剧上升，随着变形量的继续增大，位错密度接近于饱和状态，且位错之间的相互作用显著增加，这会阻碍位错的滑移，同时组织内部出现大量的形变孪晶，从而促进晶粒细化，位错密度下降，导致硬度值在前期增加迅速，后期趋于平缓。

  图为深冷轧制后奥氏体不锈钢不同变形量下工程应力-应变曲线。从图中可看出未经冷轧变形时，奥氏体不锈钢的屈服强度仅为305MPa，相应的抗拉强度为645MPa；当变形量到50%时，试样的屈服强度快速增加到1019MPa，抗拉强度增加到1441MPa，相应的屈服强度是母材的3.3倍，抗拉强度是母材的2.2倍；当变形量增加大70%时，试样的屈服强度为1025MPa，抗拉强度为1514MPa，相应的屈服强度和抗拉强度比变形量为50%时增加的幅度较小；而当变形量进一步达到90%时，此时试样的屈服强度为1099MPa，抗拉强度为1560MPa，与变形量为70%时相差较小，基本趋于平缓。由此可知，随着深冷轧制变形量的增大，试样的屈服强度和抗拉强度均呈上升趋势，但是在变形量为50%时，强度指标迅速增大，之后强度指标上升较为缓慢，基本趋于稳定状态。而伸长率的变化则正好相反，未经深冷轧制时，伸长率为40.8%，而变形量为50%的伸长率为8.9%，当变形量到90%时，伸长率下降至6.4%。变形量越大，位错的增殖和积累就越严重，位错缠结的程度越加剧，这使得位错之间的相互运动比较困难；且随着变形量的增大，试样内部有大量的层片状孪晶形成，而且孪晶间距逐渐变小，孪晶与位错之间的交互作用加剧，从而使得晶粒越来越细化，导致其强度大幅度上升，而伸长率呈下降趋势。

3.拉伸断口形貌

  图为奥氏体不锈钢深冷轧制前后的拉伸断口形貌，图为原始奥氏体不锈钢组织的断口形貌，可以观察到断口处有大量尺寸较大且深的韧窝，平均尺寸约为7μm，呈现出典型的韧性断裂特征。随着变形量的增加，当变形量为50%时，断口尺寸大且深的韧窝数量在逐渐减少，较大韧窝的尺寸约为6μm，其他韧窝平均尺寸约为4μm，如图所示；当变形量增加到70%时，断口处的韧窝数量已经减少，只有少量大而深的韧窝，平均尺寸约为4μm，已呈现出准解理断裂的形貌特征，如图所示；而当变形量进一步增加到90%后，试样拉伸断口表面比较平整，是准解理断裂的形貌特征，且在此形貌上分布着大量小而浅的韧窝，如图所示。说明深冷轧制后晶粒碎化程度明显，组织细化较均匀。随着深冷轧制变形量的增加，晶粒细化更加明显，达到纳米级。和原始奥氏体不锈钢组织相比，深冷轧制后的奥氏体不锈钢的塑性急剧下降，且向准解理断裂转变。

三、结论

  1. 随深冷轧制变形量增大，奥氏体不锈钢晶粒沿着轧制方向被拉长，呈长条状或扁平状，当变形量增加到一定程度时，晶界变得模糊不清，呈纤维组织。且在深冷轧制不同变形量下，奥氏体不锈钢组织均未发生马氏体相变；

  2. 深冷轧制能够有效的抑制位错动态回复的发生，在变形量为30%时，组织内部出现高密度位错且夹杂少量的形变孪晶，随着变形量增大至70%时，组织内部则形成大量的层片状孪晶，以孪晶之间的交互作用为主；到变形量为90%时，晶粒则完全碎化至纳米量级；

  3. 深冷轧制变形后，硬度及强度指标大幅度上升，屈服强度从305MPa增加至1099MPa；抗拉强度从645MPa增加至1560MPa，且前期强度指标上升迅速，后期趋于稳定，而伸长率则从40.8%（原始）下降至6.4%（变形量90%），相应的拉伸断口形貌则从典型的韧性断裂向准解理断裂发生转变。